甲醛試驗(yàn)方法

test ISO 14184是 甲醛試驗(yàn)方法- EN ISO 14184-1

Textiles ─ Determination of formaldehyde
Part 1:Free and hydrolized formaldehyde (water extraction method)
甲醛的測(cè)定 Part-1 游離水解的甲醛（水萃取法）
一、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了透過(guò)水解作用萃取游離甲醛總量的測(cè)定方法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于任何狀態(tài)的紡織品的試驗(yàn)，此方法適用于游離甲醛含量在20 mg/kg到3500 mg/kg之間的紡織品
二、引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效，所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性
ISO 139-1973 Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 3696-1987 Specification for water for laboratory use
ISO 4793-1980 Laboratory sintered(fritted) filters - porosity grading, classification and
designation
三、原理
經(jīng)過(guò)精確稱(chēng)量的布樣，在40℃水浴中萃取一定時(shí)間，從織物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰兩酮顯色 ，顯色液用分光光度計(jì)比色測(cè)定甲醛的含量
四、試劑
所有試劑均采用分析純，所有用水均為3級(jí)水
1.乙醯基丙酮試劑（Nash 試劑）
溶解150 g醋酸銨到約800 ml水中，加入3 ml冰醋酸和2 ml乙酰丙酮，移入1000 ml容量瓶，用水稀釋至刻度，貯存在棕色瓶中
注1︰貯存開(kāi)始12小時(shí)顏色逐漸變深，為此，用前必須貯存12小時(shí)，試劑6星期內(nèi)有效，經(jīng)長(zhǎng)時(shí)期貯存后其靈敏度會(huì)稍起變化，故每星期應(yīng)畫(huà)一校正曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線校對(duì)為妥
2.甲醛溶液，約37%（W/V or W/W）
3. 雙甲酮（Dimedone）乙醇溶液
稱(chēng)取1 g雙甲酮（二甲基-二羥基-間苯二酚或5,5-二甲基-環(huán)己二酮）溶解于無(wú)水乙醇，再用無(wú)水乙醇稀釋至100ml，在使用之前配制
X
五、設(shè)備
1.容量瓶，50 ml、250 ml、500 ml和1000 ml
2.碘量瓶或帶蓋三角燒瓶，250 ml
3.單標(biāo)移液管，1 ml、5 ml、10 ml和25 ml ；及5 ml刻度移液管
注2︰可以使用一種與手工移液管有相同精確度的自動(dòng)移液管
4.量筒，10 ml和50 ml
5.分光光度計(jì)（波長(zhǎng)412 nm）
6.試管及試管架
7.恒溫水浴鍋，溫度 40 ± 2 ℃
8.玻璃漏斗式過(guò)濾器2號(hào)，由耐高溫的帶有40 um和100 um之間孔隙的玻璃制成
9. 天平，精確至0.2 mg
六、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
1.約1500 ug/ml甲醛原液的制備︰用水稀釋3.8 ml甲醛溶液（4.2）至1升，用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)甲醛原液濃度（見(jiàn)附錄A），記錄該標(biāo)準(zhǔn)原液的精確濃度，此原液可貯存四個(gè)星期，以用于制備標(biāo)準(zhǔn)稀釋液
2.稀釋
若用1 g試驗(yàn)樣品和100 ml水，試驗(yàn)樣品中對(duì)應(yīng)的甲醛濃度將是標(biāo)準(zhǔn)原液精確濃度的100倍
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液（S2）的制備
在容量瓶中將10 ml按6.1準(zhǔn)備的滴定過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)原液（含1.5 mg/ml甲醛）用水稀釋到200 ml，此溶液含甲醛75 mg/L
(2)校正溶液的制備
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液（S2）制備校正溶液，在500 ml容量瓶中用水稀釋下列溶液中的至少5種溶液︰
1 ml S2 至500 ml，包含0.15 ug甲醛 / ml = 15 mg 甲醛 / kg 織物
2 ml S2 至 500 ml，包含0.30 ug甲醛 / ml = 30 mg 甲醛 / kg 織物
5 ml S2 至 500 ml，包含0.75 ug甲醛 / ml = 75 mg 甲醛 / kg 織物
10 ml S2 至 500 ml，包含1.50 ug甲醛 / ml = 150 mg 甲醛 / kg 織物
15 ml S2 至 500 ml，包含2.25 ug甲醛 / ml = 225 mg 甲醛 / kg 織物
20 ml S2 至 500 ml，包含3.00 ug甲醛 / ml = 300 mg 甲醛 / kg 織物
30 ml S2 至 500 ml，包含4.50 ug甲醛 / ml = 450 mg 甲醛 / kg 織物
40 ml S2 至 500 ml，包含6.00 ug甲醛 / ml = 600 mg 甲醛 / kg 織物
計(jì)算工作曲線 y = a + bx，此曲線用于所有測(cè)量數(shù)值，如果測(cè)試樣品中甲醛含量高于500 mg/kg時(shí)，稀釋樣品溶液
注3︰若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗(yàn)中的濃度相同，須進(jìn)行雙重稀釋。如果每千克織物中含有20 mg甲醛，用100 ml水萃取1.00 g樣品溶液中含20 ug甲醛，以此類(lèi)推，則1 ml測(cè)試溶液中含甲醛為0.2 ug
七、試樣的制備
1.樣品不需調(diào)濕，因?yàn)榕c調(diào)濕有關(guān)的干度和濕度可影響樣品中甲醛的含量，在測(cè)試前將樣品貯存于一容器中
注4︰也可將試樣貯存于聚乙烯包裝袋中，外包鋁箔，這樣可預(yù)防甲醛通過(guò)包裝袋散發(fā)。此外，如果直接接觸，激活劑及其它留在??整理過(guò)的未清洗織物上的化合物會(huì)和鋁箔發(fā)生回應(yīng)
2. 剪碎后的試樣1 g（精確至10 mg），分別放入250 ml帶蓋的碘量瓶或三角燒瓶中，加100 ml水，蓋緊瓶塞放于40 ± 2℃的水浴中60 ± 5 min，每5分鐘搖瓶一次。用過(guò)濾器過(guò)濾至另一碘量瓶中，如果甲醛含量太低，增加試樣量至2.5 g，以確保測(cè)試的準(zhǔn)確性
3. 若出現(xiàn)異議，則使用一調(diào)濕過(guò)的相同樣品來(lái)計(jì)算一個(gè)校正系數(shù)，用于校正試驗(yàn)中所用試樣
4. 從樣品上剪下的試樣，立即稱(chēng)重，并在調(diào)濕后再次稱(chēng)重（按ISO 139），用這些數(shù)值計(jì)算出校正系數(shù)，用于計(jì)算樣品溶液中使用的試樣調(diào)濕后的質(zhì)量
八、操作程式
1.用單標(biāo)移液管吸取5 ml過(guò)濾后的試樣溶液和5 ml標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液放入不同的試管，分別加5 ml乙 丙酮溶液，搖勻
2.首先把試管放在40 ± 2℃的水浴中顯色30 ± 5 min，然后取出常溫下放30 ± 5 min，用5 ml蒸餾水加5 ml乙丙酮溶液作為空白對(duì)照，用10 ml的吸收池在分光光度計(jì)412 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度
3.如預(yù)期從織物上萃取的甲醛含量超過(guò)500 mg/kg，或度驗(yàn)采用5︰5比例，計(jì)算值超過(guò)500 mg/kg時(shí)，稀釋萃取液使之吸光度在校正曲線的范圍之內(nèi)（在計(jì)算結(jié)果時(shí)要考慮稀釋原素）
4.考慮到樣品溶液的不純或褪色，取5 ml樣品溶液放入另一試管，加入5 ml水代替乙 丙酮，在上述相同的波長(zhǎng)處測(cè)量此溶液的吸光度，以水作對(duì)照
5.做三個(gè)平行試驗(yàn)，注意，將已顯現(xiàn)出的黃色暴露于陽(yáng)光下一定時(shí)間會(huì)造成褪色。如果顯色后，在強(qiáng)烈陽(yáng)光下試管讀數(shù)有明顯延遲（如1 h），則需采取措施保護(hù)試管，比如用不含甲醛的遮蓋物遮蓋試管，否需要延遲讀數(shù)，顏色可穩(wěn)定一段時(shí)間（至少過(guò)夜）
6.如果懷疑吸收不是來(lái)自甲醛而是使用了有顏色的試劑，用雙甲酮進(jìn)行一次確認(rèn)測(cè)試（見(jiàn)8.7）
注5︰雙甲酮與甲醛反應(yīng)，將看不到因甲醛反應(yīng)產(chǎn)生的顏色
7.雙甲酮確認(rèn)測(cè)試，取5 ml樣品溶液放入一試管（必要時(shí)稀釋?zhuān)?jiàn)8.3），加1 ml雙甲酮乙醇溶液并搖勻。把溶液放入40 ± 2℃的水浴中10 ± 1 min，然后加5 ml乙丙酮試劑，搖勻后繼續(xù)放入40 ± 2℃的水浴中30 ± 5 min，取出溶液于室溫下放30 ± 5 min，測(cè)量用相同方法制成的對(duì)照溶液的吸光度，對(duì)照溶液用水而不是樣品溶液，來(lái)自甲醛在412 nm波長(zhǎng)處的吸光度將消失
九、結(jié)果的計(jì)算和表示
各測(cè)試樣品用下式來(lái)校正樣品的吸光度
A = As – Ab – (Ad)
式中
A ──校正吸光率
As ──試驗(yàn)樣品中測(cè)得的吸光度
Ab ──空白試劑中測(cè)得的吸光度
Ad ──空白樣品中測(cè)得的吸光度（僅用于變色或沾污的情況下）
用校正后的吸光度數(shù)值，透過(guò)工作曲線查出甲醛含量，用ug / ml表示
從下式計(jì)算從每塊試樣中萃取的甲醛含量︰
F = ( c x 100 ) / m
式中
F ──從織物試樣中萃取的甲醛含量，mg / kg
c ──讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度，mg / L
m ──試樣的質(zhì)量，g
計(jì)算三次結(jié)果的平均值
十、試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容
1.本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
2.來(lái)樣日期，試驗(yàn)前的貯存方法及試驗(yàn)日期
3.試驗(yàn)樣品的說(shuō)明和包裝方法
4.試驗(yàn)樣品的總量和校正系數(shù)
5.工作曲線的范圍
6.從樣品中萃取的甲醛的含量，mg/kg
7.指定程序中產(chǎn)生的偏差